Bột huỳnh quang ZnAl2O4 đồng pha tạp Cr3+ và Mn4+ được chế tạo thành công bằng phương pháp đồng kết tủa, kết hợp với ủ nhiệt trong môi trường không khí. Kết quả phân tích phổ nhiễu xạ tia X cho thấy các mẫu nhận được khi ủ ở nhiệt độ 1000-1400C đều cho pha tinh thể spinel của ZnAl2O4. Khi ủ nhiệt độ 1200C trong thời gian 2 giờ mẫu cho cường độ phát xạ huỳnh quang trong vùng đỏ-đỏ xa tốt nhất đặc trưng cho đóng góp từ chuyển mức phát xạ của cả ion Cr3+ và Mn4+ trong mạng nền ZnAl2O4.